Микеш О. «Лабораторное руководство по хроматографическим и смежным методам. Часть 2» 1982 год
Автор: Микеш О.
Год: 1982
Книга написана чехословацкими специалистами, оригинальные исследования которых широко известны во всем мире. Это своего рода краткая энциклопедия по хроматографии. В ней рассматриваются все применяемые в настоящее время хроматографические методы анализа многокомпонентных смесей, излагается история каждого из методов, дается теоретическое их обоснование, описываются аппаратура и методика анализов, приводятся наглядные примеры.
В русском издании книга выходит в двух частях.
Во второй части рассматриваются аффинная, тонкослойная и газовая хроматография, разделение противоточным и электромиграционным методами.
Для научных и инженерно-технических работников — химиков, биохимиков, медиков, биологов, фармацевтов.
Глава 7. Аффинная хроматография
7.1. Введение
7.1.1. Выбор нерастворимого носителя
7.1.2. Выбор и связывание аффинного лиганда
7.1.3. Условия сорбции и элюирования
7.2. Нерастворимые носители для аффинной хроматографии
7.2.1. Полидекстрановые носители и их производные
Обзор производных и их характеристика
Химия связывания
Устойчивость агарозных гелей и работа с ними
7.2.2. Методики связывания аффинанта с агарозой и ее модификациями
Связывание аффинного лиганда с сефарозой, активированной бромцианом
Триазиновый метод связывания аффинанта с агарозой
Модифицированные производные агарозы
Промышленные, реагенты — CNBr-активированная сефароза 4В, АН-сефароза 4В и СН-сефароза 4В
7.2.3. Полиакриламидный и оксиакрилметакрилатный гели
Полиакриламидные производные
Методы получения производных акриламидных гелей и присоединения к ним аффинных лигандов
Стабильность полиакриламидных гелей и их производных
Оксиалкилметакрилатные гели
7.2.4. Целлюлоза и ее производные
Химические реакции при связывании аффинных лигандов
7.2.5. Другие носители
7.3. Промышленные аффинные лиганды, связанные с нерастворимым носителем
7.4. Применение
7.4.1. Аффинная хроматография на производных агарозы
Выделение куриного овоингибитора методом аффинной хроматографии на сефарозе, связанной с химотрипсином
Выделение химотрипсина методом аффинной хроматографии на сефарозе, ковалентно связанной с метиловым эфиром е-амипокапроил-О-триптофана
Дополнительные примеры применения агарозы и ее производных
7.4.2. Аффинная хроматография клеток на биогеле P-6 со связанным гаптеном
7.4.3. Аффинная хроматография на производных целлюлозы
Очистка антител с помощью иммуносорбентов, полученных с применением бромацетилцеллюлозы (ВАС)
Обзор применения производных целлюлозы
Литература
Глава 8. Автоматизация работы колонок в жидкостной хроматографии
8.1. Введение
8.2. Резервуары для элюента и гидравлические соединения
8.3. Краны и насосы
8.3.1. Краны
8.3.2. Насосы
8.4. Системы программирования и формирования градиента
8.4.1. Системы формирования градиента
8.4.2. Полное программирование
8.5. Аппаратура для ввода образца, шприцы и хроматографические колонки
8.5.1. Системы ввода образца и шприцы
8.5.2. Типы современных хроматографических колонок
8.5.3. Упаковка хроматографических колонок
8.6. Детекторы
8.7. Регистрация и обработка результатов
8.8. Расходомеры и коллекторы фракций
8.9. Более сложные системы и примеры комплексной автоматизации
Список иностранных фирм, выпускающих хроматографы
Литература
Глава 9. Тонкослойная хроматография
9.1. Введение
9.2. Аппаратура для ТСХ
9.2.1. Пластинки, приспособления для нанесения сорбентов, способы приготовления тонких слоев
9.2.2. Хроматографические камеры и камеры для опрыскивания
9.3. Твердые фазы для ТСХ
9.3.1. Силикагель
9.3.2. Оксид алюминия
9.3.3. Силикат магния
9.3.4. Полиамиды
9.3.5. Целлюлоза
Ацетилированные целлюлозы
9.3.6. Ионообменники
9.3.7. Материалы для гель-хроматографии
9.3.8. Другие сорбенты
9.4. Элюенты для ТСХ
9.5. Методика ТСХ
9.5.1. Нанесение проб
9.5.2. Выбор элюирующих систем и методы элюирования Специальные методы элюирования
9.5.3. Обнаружение
Физические методы обнаружения
Химические методы обнаружения
Биологические методы обнаружения
Комбинированные, методы обнаружения
9.6. Количественное определение
9.7. Препаративная тонкослойная хроматография
9.7.1. Приготовление слоев
9.7.2. Нанесение проб
9.7.3. Элюирование хроматограмм
9.7.4. Обнаружение
9.7.5. Выделение соединений
9.7.6. Преимущества препаративной ТСХ
9.7.7. Сухая колоночная хроматография
Заполнение колонок
9.7.8. Перенос условий ТСХ на колоночную хроматографию
9.8. Примеры применения ТСХ
9.8.1. Разделение олефинов на силикагеле, пропитанном солями серебра
9.8.2. Разделение и количественный анализ триглицеридов пальмового масла
9.8.3. Одновременное разделение смеси шестнадцати аминокислот на пленках с ионообменным слоем
9.8.4. Определение молекулярной массы гель-хроматографией
9.8.5. Разделение антибиотиков типа тетрациклина
9.8.6. Разделение гестагенов
9.8.7. Разделение неорганических анионов на слоях оксида алюминия
9.8.8. Неразрушающее визуальное обнаружение изопреноидных хинонов после разделения методом обращенно-фазной ТСХ
9.8.9. Разделение моно- и олигосахаридов на тонких слоях целлюлозы
9.8.10. Разделение пенициллинов с очень близкими структурами методом распределительной ТСХ
9.8.11. Количественный анализ токоферолов
9.8.12. Разделение винкалейкобластина, лейкокристина,лейрозина и лейрозидина методом ТСХ
9.9. Основные, обнаруживающие реагенты для БХ и ТСХ
А. Неспецифические обнаруживающие реагенты
Б, Групповые обнаруживающие реагенты
Спирты
Алкалоиды
Аминокислоты, алифатические и ароматические амины
Сахара
Фенолы
Соединения фосфора
Гетероциклические соединения
Нитросоединения
Органические кислоты
Карбонильные соединения
Серусодержащие соединения
Стероиды
Терпены
Список иностранных фирм, выпускающих хроматографы
Литература
Глава 10. Газовая хроматография
Список обозначений
10.1. Введение
10.1.1. Открытие газовой хроматографии
10.1.2. Основы теории газовой хроматографии
Основные соотношения, характеризующие удерживание
Размывание хроматографических зон
10.2. Приборы
10.2.1. Газ-носитель
10.2.2. Ввод образца
10.2.3. Хроматографические колонки
10.2.4. Термостат
10.2.5. Детекторы
Детектор по теплопроводности (катарометр)
Весы Мартина
Ионизационные детекторы
Пламенно-ионизационный детектор
Гелиевый детектор
10.2.6. Хроматографические самописцы
10.3. Предварительная подготовка
10.3.1. Неподвижная фаза
10.3.2. Твердые носители для неподвижной фазы
10.3.3. Приготовление колонок
10.3.4. Нанесение неподвижной жидкой фазы (НЖФ) на внутреннюю поверхность капиллярных колонок
10.3.5. Подготовка образца
10.4. Качественный анализ
10.4.1. Идентификация компонентов смеси по характеристикам удерживания
10.4.2. Относительное удерживание и индексы удерживания
10.4.3. Селективные детекторы
Электронно-захватный детектор
Пламенно-ионизационный детектор со щелочным металлом
Другие селективные детекторы
10.4.4. Газохроматографический анализ в сочетании с масс-спектрометрическим и другие специальные методы
10.5. Количественный анализ
10.5.1. Возможные источники ошибок
10.5.2. Оценка хроматографических кривых
10.5.3. Определение не полностью разделенных пиков
10.5.4. Количественная оценка хроматограмм
10.6. Программирование температуры
10.6.1. Причины использования
10.6.2. Методики и применение
10.7. Другие примеры применения газовой хроматографии
10.7.1. Измерение изотерм адсорбции
10.7.2. Определение теплоты адсорбции
10.7.3. Измерение удельной поверхности адсорбента
10.7.4. Хроматография продуктов пиролиза
Техника пиролиза
Факторы, влияющие на пиролиз
Основные области использования
10.7.5. Анализ следов методом газовой хроматографии
Непосредственные методы
Обогатительные методы
10.8. Примеры использования
10.8.1. Анализ газов и некоторых соединений, играющих важную роль в окружающей среде
10.8.2. Анализы органических и биологически важных соединений
Литература
Глава 11. Противоточное распределение
11.1. Введение
11.1.1. Экстракция в системах жидкость — жидкость
11.1.2. Принципы противоточного распределения
11.1.3. Константа распределения
11.2. Периодическое противоточное распределение (метод Крейга)
11.2.1. Основная методика (методика Крейга)
11.2.2. Характеристики противоточного распределения
11.2.3. Аппарат
11.3. Варианты методов противоточного распределения
11.3.1. Способ рехроматографирования
11.3.2. Способ однократного извлечения
11.3.3. «Жесткий» способ разделения
11.3.4. Метод двойного извлечения
11.3.5. Метод О"Киффа
11.3.6. Способ Ватанабэ — Морикавы
11.4. Факторы, влияющие на противоточное распределение
11.5. Аналитическое применение противоточного распределения
11.6. Препаративное применение метода
11.7. Непрерывные, методы
11.8. Примеры методик противоточного распределения
11.8.1. Обогатительное выделение одного компонента из сложной реакционной смеси в аппарате с 20 пробирками
11.8.2. Выделение чистого [2-O-метилтирозил]окситоцина (метилокситоцин фирмы SPOFA) с помощью полностью автоматизированного аппарата для противоточного распределения
Литература
Глава 12. Электромиграционные методы
12.1. Введение
12.2. Электрофорез
12.2.1. Теория м